原理
     ICP-MS電感耦合等離(li)(li)子(zi)體質(zhi)譜(pu)儀(yi)(yi)中質(zhi)譜(pu)干(gan)擾主要為多(duo)原子(zi)離(li)(li)子(zi)干(gan)擾，通常(chang)可采(cai)用(yong)(yong)數學干(gan)擾校正(zheng)方程(cheng)進行(xing)校正(zheng)或(huo)采(cai)用(yong)(yong)碰(peng)撞(zhuang)反(fan)應(ying)功能(neng)，消除多(duo)原子(zi)干(gan)擾離(li)(li)子(zi)。碰(peng)撞(zhuang)反(fan)應(ying)功能(neng)是(shi)指在質(zhi)譜(pu)儀(yi)(yi)內引入(ru)碰(peng)撞(zhuang)反(fan)應(ying)氣(qi)體，使某些(xie)多(duo)原子(zi)干(gan)擾離(li)(li)子(zi)發生解離(li)(li)、轉移等反(fan)應(ying)，降低干(gan)擾離(li)(li)子(zi)對待測同位素的(de)影響。 
     本實驗采用(yong)天瑞儀器ICP-MS 2000E電感(gan)耦合等離子體質(zhi)譜儀測(ce)定地表水質(zhi)中鐵、鉻、砷、錳、鎘(ge)、鉛等元素的(de)含(han)量，利用(yong)He/H2混(hun)合氣(qi)作為碰撞反應氣(qi)，降低氬基(ji)相關(guan)多原子離子干擾(rao)，測(ce)試方(fang)法檢出限、準(zhun)確性(xing)與(yu)穩定性(xing)滿足標準(zhun)要求。

實驗

2.1試劑及儀器 
HNO3（G.R Scharlau）； 
HCl（G.R. Scharlau）； 
元素標準溶液（10μg?mL-1, inorganic ventures）； 
電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS2000E，江蘇天瑞儀器股份有限公司）； 
實驗所用水電阻率達18.25MΩ?cm（Merck Millipore）。
2.2 樣品前處理 
取昆山某地表水，參考國家環保檢測標準HJ700-2014樣品處理，用0.45μm濾膜將水樣過濾，加入 HNO3酸化處理，使其pH小于2。同時配制加入各元素標液的加標樣品，具體加標量為：Sc Cr As Se Cd Pb為4μg?L-1，Mn 50μg?L-1，Fe 200μg?L-1，Ni Zn 10μg?L-1。
2.3儀器工作參數優化 
儀器首先在標準模式下進行參數優化（利用10μg?L-1的Li、Co、In、U、Ce調諧液對儀器工作參數進行調節，使儀器靈敏度，同時氧化物及雙電荷產率小于3%）；再開啟He/H2碰撞反應氣，逐步增大He/H2流量，測試超純水、4%HCl及10μg?L-1As（4%HCl介質）在75amu處的響應信號，計算其背景等效濃度（詳細數據見表1及圖1）；并利用As標液進一步優化He/H2流量，得到儀器工作參數如表2所示。
數據與討論
3.1 氬基相關多原子干擾離子 
目前四極桿電感耦合等離子體質譜儀多采用氬氣等離子氣，則氬原子與基體離子結合形成多原子離子，對待測元素同位素造成干擾，具體干擾見表3。配置10μg?L-1的Cr（3%HAc介質）、Fe（1%HNO3介質）、As（4%HCl介質）、Se（1%HNO3介質）標準溶液，分別在標準模式及碰撞反應模式下測定其同位素響應信號（圖2），實驗結果同時顯示56Fe與57Fe響應強度接近Fe同位素豐度比，52Cr與53Cr響應強度接近Cr同位素豐度比（57As及80Se無合適參考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E采用He/H2作為碰撞反應氣體，能有效去除氬基相關多原子離子干擾。
3.2 加標回收率及精密度 
在儀器優化工作參數條件下，對樣品溶液及加標樣液進行測試，計算其加標回收率；對樣品空白溶液平行測定7次，以三倍空白信號標準偏差/靈敏度對應的濃度為檢出限；同時對樣品溶液平行測定11次（間隔2min），計算其相對標準偏差，考察精密度，數據見表4。各元素檢出限在0.41-22.07ng/L之間，加標回收率在93.82%-123.10%之間，精密度在1.06%-8.43%之間。
表4 加標回收率及精密度
通過優化He/H2碰撞反應氣流量，可以較好的消除氬原子相關多原子離子干擾，使ICP-MS可以測定Fe、Se等受干擾的主同位素。通過對測試方法檢出限、回收率、精密度的考察，表明ICP-MS 2000E碰撞反應模式測量地表水中金屬元素的測定，可有限避免多原子離子質譜干擾，滿足行業分析要求。 

產品介紹

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