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國產ICPMS

更新時(shi)間(jian):2019-04-13

簡要描述:

國產ICPMS中質譜(pu)干(gan)(gan)(gan)擾(rao)主要為多(duo)(duo)原(yuan)子(zi)(zi)(zi)離子(zi)(zi)(zi)干(gan)(gan)(gan)擾(rao),通常可采用數學干(gan)(gan)(gan)擾(rao)校(xiao)正(zheng)方程進行校(xiao)正(zheng)或(huo)采用碰撞反(fan)(fan)應(ying)功(gong)能,消除多(duo)(duo)原(yuan)子(zi)(zi)(zi)干(gan)(gan)(gan)擾(rao)離子(zi)(zi)(zi)。碰撞反(fan)(fan)應(ying)功(gong)能是指(zhi)在質譜(pu)儀內引入碰撞反(fan)(fan)應(ying)氣體,使某些多(duo)(duo)原(yuan)子(zi)(zi)(zi)干(gan)(gan)(gan)擾(rao)離子(zi)(zi)(zi)發(fa)...

原理
     國產ICPMS中質譜(pu)干擾(rao)(rao)主(zhu)要為多原(yuan)子離(li)子干擾(rao)(rao),通(tong)常可采用數學干擾(rao)(rao)校正(zheng)(zheng)方程(cheng)進(jin)行校正(zheng)(zheng)或采用碰(peng)撞反(fan)應功(gong)能,消除多原(yuan)子干擾(rao)(rao)離(li)子。碰(peng)撞反(fan)應功(gong)能是(shi)指在質譜(pu)儀內(nei)引入碰(peng)撞反(fan)應氣體,使某(mou)些多原(yuan)子干擾(rao)(rao)離(li)子發(fa)生解離(li)、轉移等反(fan)應,降低干擾(rao)(rao)離(li)子對待測同位素的影響。 
     本(ben)實驗采用(yong)天(tian)瑞(rui)儀(yi)(yi)器ICP-MS 2000E電(dian)感耦合(he)(he)等(deng)離子體(ti)質譜儀(yi)(yi)測(ce)定(ding)地表水質中鐵(tie)、鉻(ge)、砷、錳(meng)、鎘、鉛等(deng)元素的(de)含量,利用(yong)He/H2混(hun)合(he)(he)氣(qi)作為碰撞(zhuang)反應氣(qi),降(jiang)低(di)氬基相關(guan)多(duo)原子離子干擾,測(ce)試方法檢出限、準確性(xing)與(yu)穩定(ding)性(xing)滿足(zu)標準要求。

 

國產ICPMS實驗

2.1試劑及儀器 
HNO3(G.R Scharlau); 
HCl(G.R. Scharlau); 
元素標準溶液(10μg?mL-1, inorganic ventures); 
電感耦合等離子體質譜儀(ICP-MS2000E,江蘇天瑞儀器股份有限公司); 
實驗所用水電阻率達18.25MΩ?cm(Merck Millipore)。
2.2 樣品前處理 
取昆山某地表水,參考國家環保檢測標準HJ700-2014樣品處理,用0.45μm濾膜將水樣過濾,加入 HNO3酸化處理,使其pH小于2。同時配制加入各元素標液的加標樣品,具體加標量為:Sc Cr As Se Cd Pb為4μg?L-1,Mn 50μg?L-1,Fe 200μg?L-1,Ni Zn 10μg?L-1。
2.3儀器工作參數優化 
儀器首先在標準模式下進行參數優化(利用10μg?L-1的Li、Co、In、U、Ce調諧液對儀器工作參數進行調節,使儀器靈敏度,同時氧化物及雙電荷產率小于3%);再開啟He/H2碰撞反應氣,逐步增大He/H2流量,測試超純水、4%HCl及10μg?L-1As(4%HCl介質)在75amu處的響應信號,計算其背景等效濃度(詳細數據見表1及圖1);并利用As標液進一步優化He/H2流量,得到儀器工作參數如表2所示。
數據與討論
3.1 氬基相關多原子干擾離子 
目前四極桿電感耦合等離子體質譜儀多采用氬氣等離子氣,則氬原子與基體離子結合形成多原子離子,對待測元素同位素造成干擾,具體干擾見表3。配置10μg?L-1的Cr(3%HAc介質)、Fe(1%HNO3介質)、As(4%HCl介質)、Se(1%HNO3介質)標準溶液,分別在標準模式及碰撞反應模式下測定其同位素響應信號(圖2),實驗結果同時顯示56Fe與57Fe響應強度接近Fe同位素豐度比,52Cr與53Cr響應強度接近Cr同位素豐度比(57As及80Se無合適參考同位素), 由上述可知,ICP-MS 2000E采用He/H2作為碰撞反應氣體,能有效去除氬基相關多原子離子干擾。
3.2 加標回收率及精密度 
在儀器優化工作參數條件下,對樣品溶液及加標樣液進行測試,計算其加標回收率;對樣品空白溶液平行測定7次,以三倍空白信號標準偏差/靈敏度對應的濃度為檢出限;同時對樣品溶液平行測定11次(間隔2min),計算其相對標準偏差,考察精密度,數據見表4。各元素檢出限在0.41-22.07ng/L之間,加標回收率在93.82%-123.10%之間,精密度在1.06%-8.43%之間。
表4 加標回收率及精密度
通過優化He/H2碰撞反應氣流量,可以較好的消除氬原子相關多原子離子干擾,使ICP-MS可以測定Fe、Se等受干擾的主同位素。通過對測試方法檢出限、回收率、精密度的考察,表明ICP-MS 2000E碰撞反應模式測量地表水中金屬元素的測定,可有限避免多原子離子質譜干擾,滿足行業分析要求。 

 

產品介紹

ICP-MS 2000E國(guo)(guo)產(chan)等(deng)(deng)離(li)子(zi)體(ti)(ti)(ti)質(zhi)譜儀(yi)是天(tian)瑞自主(zhu)研發的(de)新(xin)型電感耦合等(deng)(deng)離(li)子(zi)體(ti)(ti)(ti)質(zhi)譜儀(yi),儀(yi)器整體(ti)(ti)(ti)性(xing)能(neng)(neng)指標優異,性(xing)價比高;ICP-MS 2000E配置自動(dong)進樣器,使測(ce)試(shi)過程(cheng)更(geng)加自動(dong)化,提(ti)高測(ce)試(shi)效率(lv);采用新(xin)的(de)碰撞反應池技術(shu),有效的(de)消除(chu)多原(yuan)子(zi)離(li)子(zi)干(gan)(gan)擾,降低易受干(gan)(gan)擾元素的(de)檢(jian)出限;智能(neng)(neng)化軟件,集(ji)成應用方法包,簡化樣品(pin)測(ce)試(shi)過程(cheng),提(ti)高測(ce)試(shi)數(shu)據的(de)可靠性(xing)。ICP-MS 2000E國(guo)(guo)產(chan)等(deng)(deng)離(li)子(zi)體(ti)(ti)(ti)質(zhi)譜儀(yi)已廣泛(fan)應用于環境、食品(pin)、半(ban)導體(ti)(ti)(ti)、核工(gong)(gong)業(ye)、石油(you)化工(gong)(gong)、礦(kuang)產(chan)、醫藥及生理(li)分(fen)析等(deng)(deng)領域。


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深圳市天瑞儀器有限公司

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