日前，中國分析測(ce)試(shi)協會發(fa)(fa)布了(le)關于食(shi)品(pin)安全(quan)的五項標準(zhun)，其(qi)中包含(han)行業標準(zhun)T/CAIA/SH010-2017 《清酒中鉛砷的測(ce)定 電感耦合等離子體質譜法》，該標準(zhun)于2017年(nian)7月發(fa)(fa)布，2017年(nian)10月正式實施。

電感耦合等離子體(ti)質譜法(fa)，作(zuo)為一種無機元(yuan)素(su)檢(jian)測方法(fa)，因(yin)其靈敏度(du)高、檢(jian)出限低、動態范圍寬、干擾(rao)少、精密(mi)度(du)高、分(fen)析速度(du)快等優勢，*應用于(yu)清酒(jiu)中重金(jin)屬元(yuan)素(su)的檢(jian)測。

圖1. ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀

清酒中鉛、砷元素的測定（ICP-MS法）

1 參考標(biao)準：

T/CAIA/SH010-2017 《清酒中(zhong)鉛砷的測定 電(dian)感(gan)耦合等離子體(ti)質譜法》

2 范圍(wei)

本標準規定(ding)(ding)了(le)用電感耦合等離子體質(zhi)譜法(fa)測(ce)定(ding)(ding)清(qing)酒(jiu)中鉛、砷含量(liang)的(de)方法(fa)。

本標準適用于清酒中0.01～4 mg/L鉛、0.01～4mg/L砷的測定。

3 原(yuan)理

清酒(jiu)樣品經預處理之后，采用電感(gan)耦合等離(li)子(zi)(zi)(zi)體(ti)質(zhi)譜儀進(jin)行測試，根據元(yuan)素的(de)(de)(de)質(zhi)譜圖(tu)或特征離(li)子(zi)(zi)(zi)進(jin)行定性，內標法(fa)定量，樣品由載氣(qi)帶入(ru)(ru)霧(wu)(wu)化(hua)系(xi)統(tong)進(jin)行霧(wu)(wu)化(hua)，以氣(qi)溶(rong)膠形(xing)式進(jin)入(ru)(ru)等離(li)子(zi)(zi)(zi)體(ti)的(de)(de)(de)軸(zhou)向通(tong)道，在高溫和惰性氣(qi)體(ti)中被(bei)充分蒸發、解離(li)、原(yuan)子(zi)(zi)(zi)化(hua)和電離(li)，轉化(hua)成的(de)(de)(de)帶電荷的(de)(de)(de)正離(li)子(zi)(zi)(zi)經離(li)子(zi)(zi)(zi)采集(ji)系(xi)統(tong)進(jin)入(ru)(ru)質(zhi)譜儀，質(zhi)譜儀根據離(li)子(zi)(zi)(zi)的(de)(de)(de)質(zhi)核比進(jin)行分離(li)并(bing)定性定量分析。

4    試劑

硝(xiao)酸（優級純）；砷、鉛、鍺、鉍(bi)元素標準(zhun)儲備液；

5    儀器(qi)設備

ICP-MS 2000E電感耦合等離子體質譜儀(江蘇天瑞儀器股份有限公司)

移液槍（普蘭德   Transferpette? S ）

超純水機（密理博  A10）

6 樣(yang)品(pin)處理

準確量取5ml清酒樣品于燒杯中，加入6.0ml硝酸，常溫下反應產生大量棕色氣體，待其反應*、冷卻后準確加入鍺、鉍混合內標溶液,轉移至50ml容量瓶并定容。同時做平行樣及兩份樣品空白，上機待測。

7 測試數據

7.1 精(jing)密度(du)和回收率數據

準確稱取6份清酒樣品,均為5ml/份,分別測定其中的As、Pb,并根據測定結果計算其相對標準偏差(RSD)，見表1。

表1. 砷、鉛元素測試精密度

稱取清酒樣品5ml,加入一定量砷、鉛標液，然后加硝酸常溫下消解，消解完成后加內標，轉入容量瓶定容；以ICP-MS測定,結果見表2。

表2. 砷、鉛元素加標回收率數據

由上述實驗數據可知，ICP-MS 2000E測試清酒樣品中砷、鉛重金屬元素的精密度分別為5.35%、1.11%，加標回收率在97.7%-107.4％之間，作為一種精密、快速的檢測方法，*可滿足于清酒中砷、鉛重金屬元素的測定。

廠(chang)家介紹

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